原多甲藻酸(Azaspiracids,AZAs)家族中,AZA3作为与AZA1、AZA2并存的主要毒性单体,其在贝类中的蓄积同样是食品安全领域的重点防控对象。CRM-AZA3原多甲藻酸-3标准溶液作为该单体精准检测的核心计量载体,由加拿大国家研究委员会(NRC)主导研制,是实现AZA3检测结果溯源性与准确性的关键参考物质。
关键技术参数与稳定性规律
作为认证参考物质(CRM),CRM-AZA3原多甲藻酸-3标准溶液的技术参数直接决定检测方法的可靠性,其核心指标及稳定性数据经长期试验验证如下:
1.核心技术参数
浓度特性:认证浓度为(1.0±0.05)μmol/L,浓度值经NRC权l威认证,安瓿实际装液量(约0.5ml)仅为使用参考,不作为计量依据;
纯度与结构确证:经¹H NMR、¹³C NMR及LC-HRMS联合确证,纯度≥99.2%,LC-HRMS检测得(M+H)⁺质荷比为843.5038±0.0002,与理论值偏差≤1.2 ppm,结构完整性符合标准要求;
兼容性指标:与常用色谱流动相(甲醇-水、乙腈-水体系)具有良好兼容性,在pH 3.0-7.0范围内无降解现象,适用于反相色谱体系检测。
2 .稳定性特性
通过加速老化试验与长期储存试验明确稳定性规律,具体要求如下:
1. 长期稳定性:CRM-AZA3原多甲藻酸-3标准溶液在-18℃及以下避光冷冻储存条件下,2年内浓度保持率≥98.5%,建议储存有效期为24个月;
2. 短期稳定性:室温(20-25℃)条件下可稳定放置48小时,37℃高温环境下7天内浓度无显著变化,超过10天降解率≥5%;
3. 稀释液稳定性:稀释至100nmol/L的工作液,在-18℃低顶空密封小瓶中可稳定储存30天,反复冻融超过3次后降解率明显升高。
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