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原多甲藻酸AZA1标准品CRM-AZA1-b校准分析

作者:东莞市中亿生物科技有限公司   日期:2022-12-12

原多甲藻酸AZA1标准品CRM-AZA1-b (Azas)是一种有效的贝类毒素,1995年在爱尔兰首次发现,这是人类中毒事件与食用贝类有关[1,2]。AZA 1具有独特的羧基和胺基的螺旋体[3,4]。中毒症状包括恶心、胃痉挛、头痛、呕吐和腹泻。目前贝类中Azas(AZA 1、AZA 2和AZA 3)的最高允许总量为0.16毫克/千克。CRM-AZA1-b是经过认证的AZA 1甲醇校准解决方案,是2007年发布的CRM-iZA1的替代品。


CRM-AZA1-b是设计用来作为仪器校准解决方案,以帮助分析人员测定浮游生物和虫卵样品提取物中的Azai。最常用的分析方法是液相色谱-质谱法(LC-MS),其中AZA 1的浓度适用于大多数LC-MS仪器的校准。


储存和使用说明

原多甲藻酸AZA1标准品CRM-AZA1-b 的稳定性,安瓿应存放在-12℃或以下。同样,这种材料的任何或稀释剂都应储存在-12°℃的低顶空瓶中.

在开启前,应允许每个安瓿加热至室温,并将其完全混合。安瓿应按预定分数打开。一旦安瓿打开,应用校准的容量设备取出准确的假药,并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液被打开超过几分钟,由于甲醇的蒸发,浓度会增加。建议客户关系管理-AZA1-b的溶液不应由于玻璃表面的潜在分解而蒸发为干燥。注:溶液的体积没有证明,只有浓度是证明的。因此,安瓿的全部含量不应简单地转移到容量瓶中并稀释成体积。


原多甲藻酸AZA1标准品CRM-AZA1-b 的制备

AZA 1是从2005年在无壳贝类组织中分离得到的,在爱尔兰海洋研究所进行了AZA 1的制备和纯化,并在哈利法克斯国家研究委员会进行了最终的清洗和纯度检验。AZA 1的结构和纯度经NMR和LC-MS/MS确证,未检测到明显的杂质,对AZA 1的[M+H]*进行了高分辨率质谱测定,测得的准确质量为842.5037+/-0.0004(A=-1.5ppm)。图1显示了高分辨率的MS产物离子光谱。

以纯AZA 1为原料,在CD:OH中溶解,制得原液,用于定量核磁共振。以高纯甲醇为原料,对qNMR原液进行准确稀释,制得CRM溶液。该溶液与聚四氟乙烯搅拌棒和磁混合器完全混合,在氩气气氛下在冰浴中冷却。假药被分配到干净的氩气过滤玻璃安瓿中,然后立即被火焰封住。

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